可調(diào)移液器的檢定需從外觀、密合性、容量、環(huán)境條件、設備要求、操作規(guī)范、數(shù)據(jù)處理與周期管理等多方面嚴格把控,以下是具體技術(shù)要求:
一、外觀要求
外殼與標記:移液器塑料件外殼表面應平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象;金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。移液器主體應標有產(chǎn)品名稱、制造廠或商標、標稱容量(μL或mL)、型號規(guī)格、出廠編號。
按鈕與調(diào)節(jié)器:按鈕上下移動應靈活,分擋界限明顯,在正確使用的情況下不得有卡住現(xiàn)象。可調(diào)移液器的容量調(diào)整指示部分在調(diào)整范圍內(nèi)轉(zhuǎn)動應靈活,數(shù)字指示要清楚、完整。
吸液嘴:吸液嘴應采用聚丙烯或性能相似的材料制成,內(nèi)壁應光潔、平滑,排液后不允許有明顯的液體遺留;吸液嘴不得有明顯的彎曲現(xiàn)象;不同規(guī)格型號的移液器應使用相應配套的吸液嘴。
二、密合性要求
測試方法:使用一只裝有真空表的透明試劑瓶,內(nèi)放清水,將裝有吸液嘴的移液器接在測試端上,啟動抽氣設備,使真空表逐漸指示到0.04MPa,達到動平衡后,持續(xù)5秒,測試端的玻璃管下端不得有氣泡逸出。
測試條件:為保證測量的正確和一致,測試端玻璃管應浸入液體下5厘米左右。
三、容量要求
檢定方法:以衡量法為準,介質(zhì)為純水。
檢定步驟:
取一只適量并清潔干燥的稱量杯,放入天平中,將天平調(diào)至平衡。
將可調(diào)移液器的容量調(diào)至被測點。
將吸液嘴緊套在移液器下端,輕輕轉(zhuǎn)動,以確??煽棵芊狻?br />
測試前應先將移液器吸液和排液幾次。
垂直地握住移液器,將按鈕調(diào)到第一停止點,并把吸液嘴浸入液面下2-3毫米,然后緩緩放松按鈕,等1-2秒后離開液面,擦干吸液嘴外面的水(但不能碰到流液口)。
把吸液嘴口靠在稱量杯內(nèi)壁上,把水完全排出,然后吸液嘴沿著稱量杯內(nèi)壁向上移開。并用天平稱量排出純水質(zhì)量,反復數(shù)次(不少于6次)。
數(shù)據(jù)處理:
將稱得的純水質(zhì)量值,通過公式求得容量值。公式中應包含砝碼質(zhì)量、砝碼密度值、空氣密度值、純水密度值以及檢定時水的溫度等參數(shù)。
日常工作中,可使用簡化公式或查表法求出實際容量。
容量的相對誤差和重復性可由相應公式算出。
允許誤差:移液器在標準溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復性應符合規(guī)定。例如,對于標稱容量為100μL的移液器,其容量允許誤差為±2.0%,重復性為≤1.0%。
四、環(huán)境條件與設備要求
環(huán)境條件:檢定溫度為20±5℃,檢定時水溫與室溫溫差不超出±2℃。
設備要求:
溫度計:測量范圍0-50℃,分度值為0.1℃。
天平:分度值根據(jù)移液器體積選擇,如稱量20μL水以下用分度值為0.01mg的天平,稱量20μL水以上用分度值為0.1mg的天平。
其他設備:包括真空表、抽氣設備、試劑廣口瓶、讀數(shù)放大鏡、檢定架、帶蓋稱量杯等。
五、操作規(guī)范與注意事項
預潤洗:在開始校準前需先進行3-5次預潤洗,以減少水分蒸發(fā)到移液管的內(nèi)部空間。
垂直操作:吸取和排放液體時,應垂直握住移液器,避免傾斜導致測量誤差。
避免氣泡:在吸取液體時,應緩慢放松按鈕,避免產(chǎn)生氣泡。
記錄數(shù)據(jù):每次測量都應記錄數(shù)據(jù),包括稱量值、水溫等,以便后續(xù)數(shù)據(jù)處理和分析。
六、檢定周期與報告
檢定周期:經(jīng)檢定合格的移液器能夠使用,不合格的將停止使用。檢定周期通常為一年,但根據(jù)使用頻率和實際情況可適當調(diào)整。
檢定報告:檢定完成后應出具檢定報告,報告中應包含移液器的基本信息、檢定條件、檢定結(jié)果以及是否合格等結(jié)論。